Na podstawie art. 12 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r.
o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, poz. 1033) zarządza się, co następuje:
↗ 1. Rozporządzenie określa:
1) szczegółowy sposób umieszczania informacji
umożliwiającej identyfikację nawozów, o której
mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy z dnia 10 lipca
2007 r. o nawozach i nawożeniu, zwanej dalej
„ustawą”;
2) sposób pakowania nawozów;
3) dopuszczalne tolerancje zawartości składników
nawozowych;
4) sposób pobierania próbek i metody badań nawozów mineralnych w celu kontroli ich jakości;
5) typy wapna nawozowego oraz szczegółowe wymagania jakościowe dla tych typów.
2. Rozporządzenie nie dotyczy nawozów, o których
mowa w art. 2 ust. 1 pkt 2 ustawy.
1. W informacji umożliwiającej identyfikację
nawozów, o której mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy,
zawartej na opakowaniu lub etykiecie, a w przypadkach nawozów luzem zawartej w dokumentach, w które się je zaopatruje, zapewnia się umieszczanie danych
o deklarowanych składnikach i mikroskładnikach nawozowych.
2. Informacja wskazująca dane o deklarowanej zawartości podstawowych i drugorzędnych składników
nawozowych powinna być podawana jako procent
masowy wyrażony liczbą całkowitą lub, w razie potrzeby, o ile pozwala na to dokładność metody analitycznej, dane te powinny być podane z dokładnością
do pierwszego miejsca po przecinku.
3. W przypadku nawozów zawierających mikroskładniki nawozowe dane o deklarowanej zawartości
mikroskładników nawozowych powinny być wyrażone w procentach zgodnie z minimalną zawartością
mikroskładników nawozowych w nawozach mineralnych, która została określona w załączniku nr 1 do rozporządzenia. Dopuszcza się podawanie zawartości
całkowitej lub rozpuszczalnej mikroskładników nawozowych w mg/kg lub mg/l.
4. W nawozach mineralnych:
1) zawartość azotu, fosforu, potasu, wapnia, magnezu, sodu i siarki powinna być wyrażona w formie
pierwiastka: azotu (N), fosforu (P), potasu (K), wapnia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) lub
(z wyjątkiem azotu) w formie tlenku: pięciotlenku
fosforu (P2O5), tlenku potasu (K2O), tlenku wapnia
(CaO), tlenku magnezu (MgO), tlenku sodu (Na2O),
trójtlenku siarki (SO3) lub w obu wymienionych
formach;
2) przy przeliczaniu zawartości wyrażonej w formie
tlenkowej na formę pierwiastkową stosuje się następujące współczynniki przeliczeniowe:
a) fosfor (P) = pięciotlenek fosforu (P2O5) x 0,436,
b) potas (K) = tlenek potasu (K2O) x 0,830,
c) wapń (Ca) = tlenek wapnia (CaO) x 0,715,
d) magnez (Mg) = tlenek magnezu (MgO) x 0,603,
e) sód (Na) = tlenek sodu (Na2O) x 0,742,
f) siarka (S) = trójtlenek siarki (SO3) x 0,400;
3) zawartość mikroskładników nawozowych powinna być wyrażona wyłącznie w formie pierwiastków:
boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe),
manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn).
5. Przy określaniu danych dotyczących zawartości
form składników nawozowych i wartości oznaczeń ich
rozpuszczalności w odpowiednich roztworach lub
w wodzie stosuje się przepisy ust. 4.
1. Informacja o składnikach podstawowych,
drugorzędnych i mikroskładnikach nawozowych powinna zawierać pełne nazwy pierwiastków i odpowiadające im symbole chemiczne.
2. Jeżeli nawóz jest wieloskładnikowy, to kolejność
poszczególnych składników przy deklarowaniu ich zawartości powinna być następująca:
2) fosfor (P) lub wyrażony jako pięciotlenek fosforu
(P2O5);
1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia
Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki
(Dz. U. Nr 216, poz. 1593).
2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji
Europejskiej w dniu 19 kwietnia 2010 r. pod numerem
2010/0231/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady
Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu
funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65,
poz. 597), które wdraża dyrektywę 98/34/WE z dnia
22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych
(Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE
Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn.
zm.).
.
.
.
3) potas (K) lub wyrażony jako tlenek potasu (K2O);
4) wapń (Ca) lub wyrażony jako tlenek wapnia (CaO);
5) magnez (Mg) lub wyrażony jako tlenek magnezu (MgO);
6) sód (Na) lub wyrażony jako tlenek sodu (Na2O);
7) siarka (S) lub wyrażona jako trójtlenek siarki (SO3).
3. Zawarte w nawozie i możliwe do zadeklarowania mikroskładniki nawozowe wymienia się w kolejności alfabetycznej ich symboli chemicznych.
1. W nawozach mineralnych zawierających
podstawowe składniki nawozowe z dodatkiem składników drugorzędnych zawartość wapnia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) powinna być deklarowana, jeżeli wynosi co najmniej:
1) 1,0 % tlenku wapnia (CaO), to jest 0,7 % wapnia (Ca);
2) 1,0 % tlenku magnezu (MgO), to jest 0,6 % magnezu (Mg);
3) 1,5 % tlenku sodu (Na2O), to jest 1,1 % sodu (Na);
4) 2,5 % trójtlenku siarki (SO3), to jest 1,0 % siarki (S).
2. Deklarację zawartości wapnia (Ca) w nawozach
sporządza się tylko wówczas, gdy jest on rozpuszczalny w wodzie.
3. Zawartość jednego lub więcej spośród następujących mikroskładników nawozowych: boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn),
molibdenu (Mo), cynku (Zn) powinna być deklarowana, jeżeli mikroskładniki nawozowe są dodane i występują co najmniej w ilościach określonych w załączniku nr 1 do rozporządzenia.
4. W nawozach mineralnych wprowadzonych do
obrotu mogą być deklarowane inne mineralne składniki nawozowe, niewymienione w ust. 1.
W nawozach mineralnych zawartość magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) oraz mikroskładników
nawozowych powinna być deklarowana jako:
1) zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie,
jeżeli składnik ten jest całkowicie rozpuszczalny;
2) całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla magnezu, sodu
i siarki, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego
w wodzie stanowi co najmniej jedną czwartą zawartości całkowitej;
3) całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla mikroskładników
nawozowych, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie stanowi co najmniej połowę
zawartości całkowitej;
4) całkowita zawartość składnika, w przypadku gdy
zawartość składników nawozowych nie spełnia
wymagań określonych w pkt 1, 2 lub 3.
1. Nawozy powinny być pakowane w sposób
umożliwiający:
1) zabezpieczanie ich przed niekorzystnymi wpływami otoczenia powodującymi zmiany jakościowe
i ilościowe;
2) zapobieganie zagrożeniu dla zdrowia ludzi, zwierząt i środowiska, które może powstać w związku
z obrotem, przewozem i przechowywaniem nawozów;
3) zabezpieczanie opakowania przed możliwością
otwarcia i odlania bądź odsypania nawozu bez pozostawienia wyraźnych śladów;
4) zabezpieczanie opakowania przed możliwością
uszkodzenia, usunięcia lub zamiany etykiet, jeżeli
są one dołączone do opakowania.
2. Opakowanie nawozu powinno być dobierane
w zależności od własności fizykochemicznych nawozu; dopuszcza się używanie worków wentylowych.
3. Opakowanie nawozu powinno być zamknięte
w taki sposób, aby jego otwarcie spowodowało uszkodzenie zamknięcia lub kontrolki zamknięcia, lub samego opakowania.
1. Do pobierania próbek oraz badań nawozów
mineralnych stosuje się metody określone w załącznikach III i IV do rozporządzenia (WE) nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października
2003 r. w sprawie nawozów (Dz. Urz. WE L 304
z 21.11.2003, str. 1—194, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 32 str. 467—660,
z późn. zm.), zwanego dalej „rozporządzeniem
nr 2003/2003”.
2. Z pobrania próbek nawozu do badań sporządza
się protokół na formularzu określonym w załączniku
nr 2 do rozporządzenia.
Do badania zawartości fosforu rozpuszczalnego w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wodzie stosuje się:
1) załącznik I rozporządzenia nr 2003/2003 w części A. 2. Nawozy fosforowe w zakresie stosowania
metody i wielkości naważki do ekstrakcji;
2) załącznik IV rozporządzenia nr 2003/2003 w zakresie:
a) metody 1 dotyczącej przygotowania próbki do
badań,
b) metody 3.2. dotyczącej oznaczania wyekstrahowanego fosforu;
3) normę PN-C-87015:1988 Nawozy sztuczne. Metody badań zawartości fosforanów (rozdz. 6 Metoda
ekstrakcji dwuetapowej).
Metody badań zawartości zanieczyszczeń
w nawozach mineralnych określa załącznik nr 3 do
rozporządzenia.
.
.
.
Metody badań właściwości fizycznych nawozów mineralnych określa załącznik nr 4 do rozporządzenia.
1. W stosunku do deklarowanej zawartości
składników nawozowych w nawozach mineralnych są
dopuszczalne tolerancje wynikające ze zmienności parametrów produkcji, pobierania próbek i analizy.
2. Do dopuszczalnych tolerancji, o których mowa
w ust. 1, dla nawozów wymienionych w załączniku I rozporządzenia nr 2003/2003 stosuje się dopuszczalne tolerancje określone w załączniku II tego rozporządzenia.
3. Dopuszczalne tolerancje, o których mowa
w ust. 1, dla nawozów niewymienionych w załączniku I rozporządzenia 2003/2003 określa załącznik nr 5
do rozporządzenia.
Typy wapna nawozowego oraz szczegółowe
wymagania jakościowe dla tych typów określa załącznik nr 6 do rozporządzenia.
Metody badań wapna nawozowego i wapna
nawozowego zawierającego magnez określa załącznik
nr 7 do rozporządzenia.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie
14 dni od dnia ogłoszenia.3)
Minister Gospodarki: W. Pawlak
3) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 30 maja 2001 r. w sprawie szczegółowego sposobu zamieszczania informacji dotyczącej identyfikacji nawozów, sposobu ich pakowania,
dopuszczalnych tolerancji zawartości składników nawozowych w nawozach mineralnych, sposobu pobierania próbek i metod badania nawozów mineralnych oraz wartości
zanieczyszczeń (Dz. U. Nr 91, poz. 1016) oraz rozporządzeniem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 maja 2004 r.
w sprawie określenia typów wapna nawozowego (Dz. U.
Nr 130, poz. 1384), które zgodnie z art. 51 ustawy z dnia
10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147,
poz. 1033) utraciły moc z dniem 15 listopada 2009 r.
.
.
.
Załącznik nr 1 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH
WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m)
1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych
Nazwa mikroskładnika
nawozowego
Forma mikroskładnika nawozowego
wyłącznie mineralna schelatowana lub skompleksowana
Bor (B) 0,1 —
Kobalt (Co) 0,01 0,01
Miedź (Cu) 0,25 0,05
Żelazo (Fe) 1,0 0,15
Mangan (Mn) 0,25 0,05
Molibden (Mo) 0,01 —
Cynk (Zn) 0,25 0,05
Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych:
— w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m),
— w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m).
1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników
nawozowych
Nazwa mikroskładnika
nawozowego
Stosowane doglebowo
Stosowane dolistnie
do upraw polowych
i użytków zielonych w ogrodnictwie
Bor (B) 0,01 0,01 0,010
Kobalt (Co) 0,002 — 0,002
Miedź (Cu) 0,01 0,002 0,002
Żelazo (Fe) 0,5 0,02 0,020
Mangan (Mn) 0,1 0,01 0,010
Molibden (Mo) 0,001 0,001 0,001
Cynk (Zn) 0,01 0,002 0,002
.
.
.
Załącznik nr 2 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ
1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS
1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy .........................................................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek ...........................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu ....................................................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek .................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek .................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW
2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ........................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu .................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? o tak o nie
2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą:
…………………………......................................................................................…........................................…….
2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) ................................................
2.1.5. Partię dostarczono (data) ...................................................................................................................................
2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ...................................................................................
2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: ....................................................................................
3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach)
3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? o tak o nie
4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW
4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: ...............................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ......................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
.
.
.
4.3. Partia była: o kompletna
o niekompletna
4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów:
produkty były nieuszkodzone o
produkty były zniszczone/uszkodzone o
4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: ..................................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
4. 6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki:
oddzielnie o
nieoddzielnie o
5. POBIERANIE PRÓBEK
5.1. Miejsce pobierania próbek ................................................................................................................................
5.2. Metoda pobierania próbek:
mechaniczna o
ręczna o
5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się:
w ruchu o
w spoczynku o
5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ............................................................................................................
5.5. Liczba badanych jednostek ................................................................................................................................
5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ...................................................................................
6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH
6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: .................................................................................
6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: ..................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ...................................................................................................................
6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) ..........................................................................................................
7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI .........................................................................................................
…………………………......................................................................................…........................................…….
…………………………......................................................................................…........................................…….
Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące.
........................................................
(podpis próbkobiorcy)
.
.
.
Załącznik nr 3 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH
Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania
zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach
azotowych i fosforowych.
1. Oznaczanie arsenu
1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki generowania wodorków —
wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3
1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofotometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra
— wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4
2. Oznaczanie kadmu
2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem
kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-04:1992
rozdz. 3
2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997*
3. Oznaczanie ołowiu
3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem
kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-05:1992
rozdz. 3
3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze — wg PN-C-87070-05:1992
rozdz. 4
4. Oznaczanie rtęci
4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem
techniki zimnych par — wg PN-C-87070-06:1992
4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej
spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem
techniki amalgamacji par rtęci
4.2.1. Opis metody
Metoda polega na absorpcji promieniowania
emitowanego przez niskociśnieniową lampę
rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary
rtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu:
spalanie próbki — amalgamacja — uwalnianie
par rtęci, przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej próbce nawozu wyznacza się przez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci.
4.2.2. Odczynniki:
1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu
1 mg/ml;
2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci:
Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml
odmierzyć 100 μl roztworu wzorcowego, dopełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak
przygotowanego roztworu zawiera 1 μg rtęci.
Roztwór należy przygotować bezpośrednio
przed wykonaniem oznaczania;
3) tlen sprężony o czystości 99,99 %.
4.2.3. Aparatura i przyrządy
1) spektrofotometr absorpcji atomowej przeznaczony do oznaczania rtęci techniką amalgamacji par rtęci, wyposażony w niskociśnieniową lampę rtęciową, blok kuwet pomiarowych, piec, katalizator, łódeczki do próbek;
2) waga analityczna o dokładności ważenia
0,0001g;
3) pipety automatyczne o pojemności 50
i 100 μl.
4.2.4. Przygotowanie spektrofotometru do
oznaczania
Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją obsługi polega na:
1) ustawieniu przepływu tlenu;
2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowaniu;
3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej
próbki) programu czasowego dla etapów:
suszenia, mineralizacji, oczekiwania;
4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki
i wielkości naważki.
4.2.5. Sporządzanie krzywej wzorcowej
Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorcowego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml
do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się
przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po
każdej naprawie serwisowej.
4.2.6. Wykonanie oznaczenia
Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od
zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do
200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łódeczki w aparacie uruchomić program termicznej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wykonać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie
należy wykonać próbę ślepą.
4.2.7. Wynik końcowy oznaczania
Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce
sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg.
Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć
średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie
przekracza 20 % wyniku niższego.
* Uwaga:
W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kadmu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w badanym roztworze w zakresie 0,05 μg/ml do 3 μg/ml.
.
.
.
1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych
1.1. Opis metody
Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji
ciekłych nawozów mineralnych polega na stopniowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu
temperatury, przy której pojawiają się pierwsze
kryształy związków mineralnych wchodzących
w skład nawozu.
1.2. Aparatura
1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym
zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 0,1 °C;
2) probówka szklana o średnicy około 15 mm
i wysokości około 150 mm;
3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml);
4) termometr pomocniczy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą
krystalizacji i działce elementarnej 1 °C.
1.3. Wykonanie oznaczenia
Do wykonania oznaczenia należy przygotować
łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna posiadać temperaturę o 5—8 °C niższą od przewidywanej temperatury krystalizacji badanego nawozu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki
o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszaniny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać
również w inny stosowany w laboratorium sposób). Następnie kilka probówek należy napełnić
badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termometr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej.
Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni
wstawić probówkę z badanym nawozem i zanurzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość
probówki powoli chłodzić, poruszając wolno termometrem wzdłuż ścianek probówki, a w momencie pojawienia się pierwszych kryształów odczytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wykonać, stosując uprzednio przygotowane próbki.
W celu określenia temperatury krystalizacji należy
wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomiędzy wynikami nie powinna wynosić więcej
niż 1 °C.
1.4. Wyrażenie wyników
Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej
dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą
więcej niż o 1 °C.
2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych
metodą areometryczną
2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze.
Oznaczanie gęstości
2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne
3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowanych
3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową
3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie
uziarnienia metodą sitową
Załącznik nr 4 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH
.
.
.
Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo, % (m/m).
Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości minimalnych i maksymalnych.
1. Nawozy jednoskładnikowe
1) Nawozy azotowe
W przypadku deklarowania zawartości azotu całkowitego (N) lub jego form dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości
azotu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej
5 % (m/m);
2) Nawozy fosforowe
W przypadku deklarowania zawartości fosforu
całkowitego (P) w przeliczeniu na P2O5 lub jego
rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości
fosforu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej
5 % (m/m);
3) Nawozy potasowe
W przypadku deklarowania zawartości potasu
całkowitego (K) w przeliczeniu na K2O lub jego
rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości potasu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej
5 % (m/m).
2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawowe składniki nawozowe
Załącznik nr 5 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH
MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK
I ANALIZY
Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K) Dopuszczalna tolerancja
Składniki nawozowe:
— azot (N)
— fosfor jako P2O5
— potas jako K2O
1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowitej zawartości danego składnika oraz jego form lub
rozpuszczalności
Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do sumy zawartości deklarowanej:
— nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK)
— nawozy trójskładnikowe (NPK)
1,5
1,9
3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawozowe
Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki
powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości,
jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO,
MgO, Na2O, SO3, to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla
Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do
wartości bezwzględnej).
4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładników nawozowych
Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników nawozowych
powinna wynosić:
1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 0,05 % (m/m);
2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od
0,05 % do 2 % (m/m);
3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m).
.
.
.
Załącznik nr 6 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW
Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu
Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe
i sposób otrzymywania
Minimalna
zawartość
składników
nawozowych
CaO %
Inne
wymagania
1 2 3 4 5 6
1
Z przerobu
skał
wapiennych
01 Tlenek wapnia.
Przerób skał wapiennych 80
Odsiew na sicie o wymiarze
boku oczek kwadratowych:
2 mm, %, najwyżej 25
2 02 Tlenek wapnia.
Przerób skał wapiennych 70
3 03 Tlenek wapnia.
Przerób skał wapiennych 60
4 04
Tlenek wapnia i węglan
wapnia lub węglan
wapniowy.
Przerób skał wapiennych
50
Odsiew na sicie o wymiarze
boku oczek kwadratowych:
2 mm, %, najwyżej 10;
przesiew przez sito o wymiarze
boku oczek kwadratowych:
0,5 mm, %, co najmniej 50
5 05 Węglan wapnia.
Przerób skał wapiennych 40
6
Z produkcji
ubocznej
06
Tlenek wapnia, węglan
wapnia, krzemiany wapnia.
Wapno posodowe suche,
wapno defekacyjne, wapno
pokarbidowe
35
Zawartość wody, %,
najwyżej 10;
zawartość chlorków, %,
najwyżej 2,51)
7 07
Węglan wapnia.
Wapno pocelulozowe,
wapno posiarkowe,
wapno dekarbonizacyjne,
wapno defekacyjne,
wapno pokarbidowe
wilgotne, wapno posodowe
podsuszone, wapno
pogaszalnicze podsuszone
30
Zawartość wody, %,
najwyżej 30; zawartość
chlorków, %, najwyżej 3,52)
lub 33); zawartość siarczków,
%, najwyżej 1,54)
8 08
Węglan wapnia. Wapno
defekacyjne, wapno
posodowe odsączone,
wapno pocelulozowe
wilgotne, wapno
poneutralizacyjne
25
Zawartość wody, %,
najwyżej 40; zawartość
chlorków, %, najwyżej 33)
lub 3,52)
9 09
Węglan wapnia.
Wapno defekacyjne mokre,
wapno posodowe mokre
20
Zawartość wody, %,
najwyżej 50; zawartość
chlorków, %, najwyżej 33)
10
Pochodzenia
naturalnego
— kopalina
06a Węglan wapnia,
wapno kredowe suche 35 Zawartość wody, %,
najwyżej 10
11 07a Węglan wapnia, wapno
kredowe podsuszone 30 Zawartość wody, %,
najwyżej 30
12 08a Węglan wapnia,
kreda odsączona 25 Zawartość wody, %,
najwyżej 40
13 09a Węglan wapnia,
wapno kredowe mokre 20 Zawartość wody, %,
najwyżej 50
1) Tylko dla wapna posodowego suchego.
2) Tylko dla wapna pocelulozowego.
3) Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego.
4) Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.
.
.
.
Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez
Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe
i sposób otrzymywania
Minimalna
zawartość
składników
nawozowych Inne wymagania
CaO +
MgO %
w tym
MgO %
1 2 3 4 5 6 7
1
Tlenkowe
01
Tlenek wapnia i tlenek
magnezu oraz węglan
wapnia i węglan magnezu.
Prażenie, mielenie,
odsiewanie skał
wapniowo-magnezowych
75 25
Odsiew na sicie o wymiarze
boku oczek kwadratowych:
2 mm, %, najwyżej 25
2
02
Tlenek wapnia i tlenek
magnezu oraz węglan
wapnia i węglan magnezu.
Prażenie, mielenie,
odsiewanie skał
wapniowo-magnezowych
60 20
Odsiew na sicie o wymiarze
boku oczek kwadratowych:
2 mm, %, najwyżej 25
3
Węglanowe
03
Węglan wapnia i węglan
magnezu lub węglan
wapnia, węglan magnezu,
tlenek wapnia i tlenek
magnezu. Mielenie,
odsiewanie skał
wapniowo-magnezowych
lub mieszanie skał
wapniowo-magnezowych
z prażonymi skałami
wapniowo-magnezowymi
50 15
Zawartość wody, %,
najwyżej 10; odsiew na sicie
o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 2 mm, %,
najwyżej 10; przesiew przez
sito o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 0,5 mm, %,
co najmniej 50
4
04
Węglan wapnia i węglan
magnezu lub węglan
wapnia, węglan magnezu
i tlenek wapnia. Mielenie,
odsiewanie, mieszanie skał
wapniowo-magnezowych
ze skałami wapniowymi
lub tlenkiem wapnia
50 8
Zawartość wody, %,
najwyżej 10; odsiew na sicie
o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 2 mm, %,
najwyżej 10; przesiew przez
sito o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 0,5 mm, %,
co najmniej 50
5
05
Węglan wapnia i węglan
magnezu. Mielenie,
odsiewanie skał
wapniowo-magnezowych 45 15
Zawartość wody, %,
najwyżej 10; odsiew na sicie
o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 2 mm, %,
najwyżej 10; przesiew przez
sito o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 0,5 mm, %,
co najmniej 50
6
06
Węglan wapnia i węglan
magnezu lub węglan
wapnia, węglan magnezu
i tlenek wapnia. Mielenie,
odsiewanie, mieszanie skał
wapniowo-magnezowych
ze skałami wapniowymi
lub tlenkiem wapnia
45 8
Zawartość wody, %,
najwyżej 10; odsiew na sicie
o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 2 mm, %,
najwyżej 10; przesiew przez
sito o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 0,5 mm, %,
co najmniej 50
7
07
Węglan wapnia i węglan
magnezu lub węglan
wapnia, węglan magnezu
i tlenek wapnia. Mielenie,
odsiewanie, mieszanie skał
wapniowo-magnezowych
ze skałami wapniowymi
lub tlenkiem wapnia
40 8
Zawartość wody, %,
najwyżej 10; odsiew na sicie
o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 2 mm, %,
najwyżej 10; przesiew przez
sito o wymiarze boku oczek
kwadratowych: 0,5 mm, %,
co najmniej 50
.
.
.
I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez stosuje się metody
zamieszczone w poniższym wykazie:
1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące.
Klasyfikacja
2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące.
Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek
3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące.
Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2:
Przygotowanie próbek
4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa
5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości magnezu. Metoda atomowej
spektrometrii absorpcyjnej
6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kompleksometryczna
7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu
8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu
9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu
10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody
11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego
12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne
wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego
13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości chlorków
14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości siarczków
15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości ołowiu
16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości wody
17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznaczanie uziarnienia za pomocą przesiewania na sucho i na mokro
18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące.
Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zalecenia
19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące.
Oznaczanie zawartości kadmu
20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda
wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2)
stopni C.
II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową
z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w nawozach stałych i środkach wapnujących
1. Zakres stosowania
W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie
zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnujących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym
ciśnieniem.
Metody nie stosuje się do nawozów i środków wapnujących zawierających:
— azotan wapnia;
— wodorotlenek wapnia;
— siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce
mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej;
— siarczan magnezu zawierający w każdej cząsteczce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krystalizacyjnej;
— soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperaturze otoczenia, i takich, które absorbują wodę
(środki odwadniające).
2. Zasada metody
Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki
pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C
przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy.
3. Materiał
Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak samowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm.
Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem
w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieścić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do suszarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w temperaturze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z zawartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do
temperatury otoczenia.
4. Aparatura
4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do
80 mm, zaopatrzone w przykrywkę
4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej około 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający
wilgoć (3)
4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciśnienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia)
4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm
4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę
temperatury w zakresie (105 ± 2) °C
5. Przygotowanie próbki do badań
Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN
1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania
w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.
Załącznik nr 7 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ
.
.
.
Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkruszyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać
i natychmiast przygotować próbkę analityczną
(6.1).
Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu
o wilgotności względnej od 40 % do 60 %.
6. Sposób postępowania
6.1. Próbka analityczna
Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i suszyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszarce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C.
Ochłodzić w eksykatorze (4.2).
Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć
naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do
0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć
z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie
nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001 g.
6.2. Oznaczanie
Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające odważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka
umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo
aktywowany silikażel (3).
Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciśnienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 103
Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać
przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C.
Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest
jego sprawdzenie na szczelność.
Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszczenie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozostawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmosferycznego.
W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo
wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które
uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże
aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otworzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć
wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g.
7. Wyrażanie wyników
Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnującym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze
wzoru:
m0 — m1
x = x 100
m0
w którym:
m0 jest masą próbki analitycznej przed suszeniem
(w gramach)
m1 jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gramach)
Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń
zaokrąglić do 0,1 % (m/m).
.
.
.