Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 8 września 2010 r. w sprawie sposobu pakowania nawozów mineralnych, umieszczania informacji o składnikach nawozowych na tych opakowaniach, sposobu badania nawozów mineralnych oraz typów wapna nawozowego

Załącznik nr 1 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m) 1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych Nazwa mikroskładnika nawozowego Forma mikroskładnika nawozowego wyłącznie mineralna schelatowana lub skompleksowana Bor (B) 0,1 — Kobalt (Co) 0,01 0,01 Miedź (Cu) 0,25 0,05 Żelazo (Fe) 1,0 0,15 Mangan (Mn) 0,25 0,05 Molibden (Mo) 0,01 — Cynk (Zn) 0,25 0,05 Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych: — w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m), — w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m). 1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych Nazwa mikroskładnika nawozowego Stosowane doglebowo Stosowane dolistnie do upraw polowych i użytków zielonych w ogrodnictwie Bor (B) 0,01 0,01 0,010 Kobalt (Co) 0,002 — 0,002 Miedź (Cu) 0,01 0,002 0,002 Żelazo (Fe) 0,5 0,02 0,020 Mangan (Mn) 0,1 0,01 0,010 Molibden (Mo) 0,001 0,001 0,001 Cynk (Zn) 0,01 0,002 0,002

Załącznik nr 2 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ 1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS 1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy ......................................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek ........................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu .................................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek ................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek ................................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW 2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ........................................................................................ …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu ................................................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? o tak o nie 2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą: …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) ................................................ 2.1.5. Partię dostarczono (data) ................................................................................................................................... 2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ................................................................................... 2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: .................................................................................... 3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach) 3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? o tak o nie 4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW 4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: ............................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ...................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................…….

4.3. Partia była: o kompletna o niekompletna 4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów: produkty były nieuszkodzone o produkty były zniszczone/uszkodzone o 4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: .................................................................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 4. 6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki: oddzielnie o nieoddzielnie o 5. POBIERANIE PRÓBEK 5.1. Miejsce pobierania próbek ................................................................................................................................ 5.2. Metoda pobierania próbek: mechaniczna o ręczna o 5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się: w ruchu o w spoczynku o 5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ............................................................................................................ 5.5. Liczba badanych jednostek ................................................................................................................................ 5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ................................................................................... 6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH 6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: ................................................................................. 6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: .................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ................................................................................................................... 6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) .......................................................................................................... 7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI ......................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. …………………………......................................................................................…........................................……. Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące. ........................................................ (podpis próbkobiorcy)

Załącznik nr 3 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach azotowych i fosforowych. 1. Oznaczanie arsenu 1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki generowania wodorków — wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3 1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofotometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra — wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4 2. Oznaczanie kadmu 2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-04:1992 rozdz. 3 2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997* 3. Oznaczanie ołowiu 3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3 3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 4 4. Oznaczanie rtęci 4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki zimnych par — wg PN-C-87070-06:1992 4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji par rtęci 4.2.1. Opis metody Metoda polega na absorpcji promieniowania emitowanego przez niskociśnieniową lampę rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary rtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: spalanie próbki — amalgamacja — uwalnianie par rtęci, przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej próbce nawozu wyznacza się przez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci. 4.2.2. Odczynniki: 1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu 1 mg/ml; 2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci: Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 μl roztworu wzorcowego, dopełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 1 μg rtęci. Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania; 3) tlen sprężony o czystości 99,99 %. 4.2.3. Aparatura i przyrządy 1) spektrofotometr absorpcji atomowej przeznaczony do oznaczania rtęci techniką amalgamacji par rtęci, wyposażony w niskociśnieniową lampę rtęciową, blok kuwet pomiarowych, piec, katalizator, łódeczki do próbek; 2) waga analityczna o dokładności ważenia 0,0001g; 3) pipety automatyczne o pojemności 50 i 100 μl. 4.2.4. Przygotowanie spektrofotometru do oznaczania Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją obsługi polega na: 1) ustawieniu przepływu tlenu; 2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowaniu; 3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania; 4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki. 4.2.5. Sporządzanie krzywej wzorcowej Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorcowego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po każdej naprawie serwisowej. 4.2.6. Wykonanie oznaczenia Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do 200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łódeczki w aparacie uruchomić program termicznej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wykonać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie należy wykonać próbę ślepą. 4.2.7. Wynik końcowy oznaczania Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie przekracza 20 % wyniku niższego. * Uwaga: W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kadmu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w badanym roztworze w zakresie 0,05 μg/ml do 3 μg/ml.

Załącznik nr 4 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH 1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych 1.1. Opis metody Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych polega na stopniowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących w skład nawozu. 1.2. Aparatura 1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 0,1 °C; 2) probówka szklana o średnicy około 15 mm i wysokości około 150 mm; 3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml); 4) termometr pomocniczy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 1 °C. 1.3. Wykonanie oznaczenia Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna posiadać temperaturę o 5—8 °C niższą od przewidywanej temperatury krystalizacji badanego nawozu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszaniny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać również w inny stosowany w laboratorium sposób). Następnie kilka probówek należy napełnić badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termometr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanurzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno termometrem wzdłuż ścianek probówki, a w momencie pojawienia się pierwszych kryształów odczytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wykonać, stosując uprzednio przygotowane próbki. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomiędzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C. 1.4. Wyrażenie wyników Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C. 2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych metodą areometryczną 2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze. Oznaczanie gęstości 2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne 3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowanych 3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową 3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową

Załącznik nr 5 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK I ANALIZY Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo, % (m/m). Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości minimalnych i maksymalnych. 1. Nawozy jednoskładnikowe 1) Nawozy azotowe W przypadku deklarowania zawartości azotu całkowitego (N) lub jego form dopuszczalna tolerancja wynosi: a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m), b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej 5 % (m/m); 2) Nawozy fosforowe W przypadku deklarowania zawartości fosforu całkowitego (P) w przeliczeniu na P2O5 lub jego rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wynosi: a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości fosforu od 1 % do 5 % (m/m), b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 5 % (m/m); 3) Nawozy potasowe W przypadku deklarowania zawartości potasu całkowitego (K) w przeliczeniu na K2O lub jego rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tolerancja wynosi: a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości potasu od 1 % do 5 % (m/m), b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m). 2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawowe składniki nawozowe Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K) Dopuszczalna tolerancja Składniki nawozowe: — azot (N) — fosfor jako P2O5 — potas jako K2O 1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowitej zawartości danego składnika oraz jego form lub rozpuszczalności Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do sumy zawartości deklarowanej: — nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK) — nawozy trójskładnikowe (NPK) 1,5 1,9 3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawozowe Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości, jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, MgO, Na2O, SO3, to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do wartości bezwzględnej). 4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładników nawozowych Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników nawozowych powinna wynosić: 1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 0,05 % (m/m); 2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od 0,05 % do 2 % (m/m); 3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m).

Załącznik nr 6 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe i sposób otrzymywania Minimalna zawartość składników nawozowych CaO % Inne wymagania 1 2 3 4 5 6 1 Z przerobu skał wapiennych 01 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 80 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 2 02 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 70 3 03 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 60 4 04 Tlenek wapnia i węglan wapnia lub węglan wapniowy. Przerób skał wapiennych 50 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 5 05 Węglan wapnia. Przerób skał wapiennych 40 6 Z produkcji ubocznej 06 Tlenek wapnia, węglan wapnia, krzemiany wapnia. Wapno posodowe suche, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe 35 Zawartość wody, %, najwyżej 10; zawartość chlorków, %, najwyżej 2,51) 7 07 Węglan wapnia. Wapno pocelulozowe, wapno posiarkowe, wapno dekarbonizacyjne, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe wilgotne, wapno posodowe podsuszone, wapno pogaszalnicze podsuszone 30 Zawartość wody, %, najwyżej 30; zawartość chlorków, %, najwyżej 3,52) lub 33); zawartość siarczków, %, najwyżej 1,54) 8 08 Węglan wapnia. Wapno defekacyjne, wapno posodowe odsączone, wapno pocelulozowe wilgotne, wapno poneutralizacyjne 25 Zawartość wody, %, najwyżej 40; zawartość chlorków, %, najwyżej 33) lub 3,52) 9 09 Węglan wapnia. Wapno defekacyjne mokre, wapno posodowe mokre 20 Zawartość wody, %, najwyżej 50; zawartość chlorków, %, najwyżej 33) 10 Pochodzenia naturalnego — kopalina 06a Węglan wapnia, wapno kredowe suche 35 Zawartość wody, %, najwyżej 10 11 07a Węglan wapnia, wapno kredowe podsuszone 30 Zawartość wody, %, najwyżej 30 12 08a Węglan wapnia, kreda odsączona 25 Zawartość wody, %, najwyżej 40 13 09a Węglan wapnia, wapno kredowe mokre 20 Zawartość wody, %, najwyżej 50 1) Tylko dla wapna posodowego suchego. 2) Tylko dla wapna pocelulozowego. 3) Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego. 4) Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.

Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe i sposób otrzymywania Minimalna zawartość składników nawozowych Inne wymagania CaO + MgO % w tym MgO % 1 2 3 4 5 6 7 1 Tlenkowe 01 Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 75 25 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 2 02 Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 60 20 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 3 Węglanowe 03 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu, tlenek wapnia i tlenek magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych lub mieszanie skał wapniowo-magnezowych z prażonymi skałami wapniowo-magnezowymi 50 15 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 4 04 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 50 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 5 05 Węglan wapnia i węglan magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 45 15 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 6 06 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 45 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 7 07 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 40 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50

Załącznik nr 7 PDF ↗

Struktura tej części nie została zweryfikowana.

METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez stosuje się metody zamieszczone w poniższym wykazie: 1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące. Klasyfikacja 2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek 3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: Przygotowanie próbek 4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa 5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej 6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kompleksometryczna 7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu 8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu 9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu 10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody 11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego 12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego 13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości chlorków 14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości siarczków 15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości ołowiu 16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości wody 17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznaczanie uziarnienia za pomocą przesiewania na sucho i na mokro 18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zalecenia 19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości kadmu 20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2) stopni C. II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w nawozach stałych i środkach wapnujących 1. Zakres stosowania W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnujących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem. Metody nie stosuje się do nawozów i środków wapnujących zawierających: — azotan wapnia; — wodorotlenek wapnia; — siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej; — siarczan magnezu zawierający w każdej cząsteczce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krystalizacyjnej; — soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperaturze otoczenia, i takich, które absorbują wodę (środki odwadniające). 2. Zasada metody Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy. 3. Materiał Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak samowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm. Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieścić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do suszarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w temperaturze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z zawartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do temperatury otoczenia. 4. Aparatura 4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę 4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej około 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający wilgoć (3) 4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciśnienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia) 4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm 4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę temperatury w zakresie (105 ± 2) °C 5. Przygotowanie próbki do badań Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.

Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkruszyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać i natychmiast przygotować próbkę analityczną (6.1). Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu o wilgotności względnej od 40 % do 60 %. 6. Sposób postępowania 6.1. Próbka analityczna Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i suszyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszarce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C. Ochłodzić w eksykatorze (4.2). Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001 g. 6.2. Oznaczanie Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające odważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo aktywowany silikażel (3). Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciśnienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 103 Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C. Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest jego sprawdzenie na szczelność. Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszczenie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozostawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmosferycznego. W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otworzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g. 7. Wyrażanie wyników Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnującym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze wzoru: m0 — m1 x = x 100 m0 w którym: m0 jest masą próbki analitycznej przed suszeniem (w gramach) m1 jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gramach) Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń zaokrąglić do 0,1 % (m/m).