§ 1. ↗
Metody badania jakości paliw stałych określa załącznik do rozporządzenia.
Dz.U. 2018 poz. 1893 · Rozporządzenie · akt posiada tekst jednolity
Na podstawie art. 26b ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. z 2018 r. poz. 427, 650, 1654 i 1669) zarządza się, co następuje:
Metody badania jakości paliw stałych określa załącznik do rozporządzenia.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 30 dni od dnia ogłoszenia.
Minister Energii kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 13 grudnia 2017 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Energii (Dz. U. poz. 2314).
Przygotowanie próbki laboratoryjnej.
Próbka laboratoryjna przygotowywana jest z próbki do badań lub próbki kontrolnej poprzez jej rozkruszenie, mieszanie i pomniejszenie.
Po rozkruszeniu próbki do badań lub próbki kontrolnej pomniejsza się ją do masy nie mniejszej niż podana w normie PN-ISO 18283:2008 dla paliw stałych otrzymywanych w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego i węgla brunatnego lub tablicy 3 pkt 7.1 normy PN-G-04502:2014-11 dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
W przypadku próbek paliw stałych innych niż paliwa stałe otrzymywane w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego i węgla brunatnego, o wielkości ziarna różnej od przedstawionych w tablicy 3 w pkt 7.1 normy PN-G-04502:2014-11, minimalną masę próbki do badań lub próbki kontrolnej po pomniejszeniu ustala się według wzoru:
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
y - masa próbki do badań lub próbki kontrolnej po pomniejszeniu [w kg],
x - wielkość największego ziarna po rozkruszeniu [w mm].
Urządzenia do przygotowania próbki laboratoryjnej określa pkt 8.3.3 normy PN-ISO 18283:2008 dla paliw stałych otrzymywanych w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego i brunatnego lub pkt 7 normy PN-G-04502:2014-11 dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
Rozdrabnianie, mieszanie i pomniejszanie próbki do badań lub próbki kontrolnej odbywa się w sposób określony w normie PN-ISO 18283:2008 dla paliw stałych otrzymywanych w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego lub w pkt 7 normy PN-G-04502:2014-11 dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
Z otrzymanej próbki laboratoryjnej przygotowuje się próbkę analityczną, która poddawana jest badaniom zgodnie z metodami określonymi w niniejszym rozporządzeniu, z zastrzeżeniem pkt 8.
Zawartość popiołu.
Zawartość popiołu określa się metodą polegającą na ogrzewaniu w atmosferze powietrza próbki analitycznej z określoną szybkością do temperatury (815±10)ºC i utrzymaniu jej w tej temperaturze do osiągnięcia stałej masy. Masa pozostałości po spopieleniu jest podstawą do obliczenia zawartości popiołu.
Sposób wykonania oznaczenia, przygotowanie próbki analitycznej, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04560:1998, PN-G-04512:1980 albo PN-ISO 1171:2002.
Zawartość części lotnych.
Zawartość części lotnych określa się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki analitycznej w zamkniętym tyglu, bez dostępu powietrza, w temperaturze (850±15)ºC. Zawartość części lotnych należy obliczyć z różnicy między całkowitym ubytkiem masy próbki analitycznej paliwa stałego a ubytkiem masy spowodowanym utratą wilgoci.
Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, sposób przygotowania próbki analitycznej, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04516:1998 albo PN-G-04560:1998.
Wartość opałowa.
Wartość opałową określa się metodą kalorymetryczną polegającą na oznaczaniu ciepła spalania próbki analitycznej w stałej objętości w bombie kalorymetrycznej skalibrowanej w oparciu o testy spalania wzorcowego kwasu benzoesowego.
Wartość opałową wylicza się w oparciu o oznaczone ciepło spalania pomniejszone o ciepło parowania wody wydzielonej podczas spalania paliwa i powstałej z wodoru zawartego w paliwie.
Sposób wykonania oznaczenia, sposób przygotowania próbki analitycznej, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-ISO 1928:2002 albo PN-G-04513:1981.
Zdolność spiekania.
Zdolność spiekania oznacza się metodą:
Rogi polegającą na szybkim odgazowaniu pod stałym ciśnieniem mieszanki węgla z antracytem wzorcowym jako dodatkiem schudzającym i na oznaczeniu wytrzymałości mechanicznej otrzymanej nielotnej pozostałości (koksiku) przez poddanie jej bębnowaniu w ściśle znormalizowanych warunkach laboratoryjnych albo
polegającą na ogrzewaniu badanej próbki analitycznej bez użycia materiału rozcieńczającego w znormalizowanych warunkach, a następnie dokonaniu pomiaru wielkości i kształtu otrzymanego koksiku.
W przypadku oznaczania zdolności spiekania w sposób określony w pkt 6.1 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04518:1981.
W przypadku oznaczania zdolności spiekania w sposób określony w pkt 6.1 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-ISO 15585:2009.
Wymiar ziarna oraz zawartość nadziarna i podziarna oznacza się metodą sitową.
Oznaczenie metodą sitową wykonuje się w pierwszej kolejności, zanim próbka do badań lub próbka kontrolna zostanie pokruszona oraz pomniejszona w celu oznaczenia pozostałych parametrów partii paliwa stałego. W pierwszej kolejności oznacza się metodą sitową zawartość podziarna, a następnie zawartość nadziarna.
Oznaczenie wymiaru ziarna oraz zawartości nadziarna i podziarna wykonuje się z użyciem:
sit kontrolnych, zgodnych z normą PN-M-94060-05:1976, do oznaczania zawartości podziarna, o wymiarach 1000 × 1500 mm z oczkami kwadratowymi o boku równym dolnemu wymiarowi ziarna według tabeli w pkt 7.3;
sit kontrolnych, zgodnych z normą PN-M-94060-05:1976, do oznaczania zawartości nadziarna, o wymiarach 1000 × 1500 mm z oczkami kwadratowymi o boku równym górnemu wymiarowi ziarna według tabeli w pkt 7.3;
kosza lub skrzyni mogących pomieścić od 20 do 50 kg paliwa stałego;
wagi technicznej.
Tabela z wymiarami oczek sit kontrolnych.
| Rodzaj paliwa stałego | Wymiar oczek kwadratowych [mm] | ||
| sita kontrolne* | |||
| górny wymiar | dolny wymiar | ||
| 1 | 2 | 3 | |
|---|---|---|---|
| Kęsy, kostka, kostka I, kostka II | 200,00 | 63,00 | |
| Orzech, orzech I, orzech II | 80,00 | 25,00 | |
| Groszek, groszek I, groszek II | 40,00 | 5,00 | |
| Ekogroszek | 31,50 | 5,00 | |
| Ekomiał | 31,50 | 3 | |
| Miał I, miał II, miał III | 31,50 | 1 | |
| Antracyt | nie dotyczy | ||
| Paliwa stałe otrzymywane w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego | nie dotyczy | ||
| * Wymiary oczek kwadratowych sit kontrolnych mają zastosowanie do odpowiedniego rodzaju paliwa stałego zgodnie z rozporządzeniem Ministra Energii z dnia 27 września 2018 r. w sprawie wymagań jakościowych dla paliw stałych (Dz. U. poz. 1890), gdzie górny wymiar oczek sita kontrolnego jest równy maksymalnej wartości wymiaru ziarna, a dolny wymiar oczek sita kontrolnego równy minimalnej wartości wymiaru ziarna. | |||
Oznaczenie zawartości podziarna.
Próbkę do wykonania oznaczenia stanowi próbka do badań lub próbka kontrolna.
Próbkę do badań lub próbkę kontrolną waży się z dokładnością do 0,1 kg.
Zawartość z kosza lub skrzyni wysypuje się na górną część nieruchomego i nachylonego pod kątem 35° sita kontrolnego, o którym mowa w pkt 7.2 ppkt 1, dobranego pod względem wymiaru oczek kwadratowych do rodzaju paliwa stałego zgodnie z tabelą z pkt 7.3.
Przesiew należy zważyć z dokładnością do 0,01 kg.
Procentową zawartość podziarna oblicza się według wzoru:
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
X - zawartość podziarna [w %],
mp - masę przesiewu [w kg],
m - masę całej próbki do badań lub próbki kontrolnej pobranej do oznaczenia [w kg].
Po dokonaniu obliczeń zgodnie z pkt 7.4.5 otrzymany wynik należy zaokrąglić w dół do 0,1.
Oznaczenie zawartości nadziarna.
Odsiew otrzymany podczas oznaczania zawartości podziarna, o którym mowa w pkt 7.4, wysypuje się na górną część nieruchomego sita kontrolnego znajdującego się w pozycji poziomej, o którym mowa w pkt 7.2 ppkt 2, dobranego pod względem wymiaru oczek kwadratowych do rodzaju paliwa stałego zgodnie z tabelą w pkt 7.3.
Ziarna, które nie przejdą przez sito, należy przetykać ręcznie.
Ziarna, które nie przeszły przez sito, należy zważyć z dokładnością do 0,01 kg.
Procentową zawartość nadziarna oblicza się według wzoru:
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
Xn - zawartość nadziarna [w %],
mn - masę ziarn, które nie przeszły przez oczka sita kontrolnego do oznaczania nadziarna [w kg],
m - masę całej próbki do badań lub próbki kontrolnej pobranej do oznaczenia [w kg].
Po dokonaniu obliczeń zgodnie z pkt 7.5.4 otrzymany wynik zaokrągla się w dół do 0,1.
Oznaczanie wymiaru ziarna.
Oznaczenie wymiaru ziarna polega na ustaleniu minimalnej i maksymalnej wielkości ziarna, zwanego dalej „ziarnem właściwym”, które nie przeszło przez sito kontrolne podczas oznaczania nadziarna, o którym mowa w pkt 7.5.
Minimalną wartość wymiaru ziarna właściwego wyznacza dolny wymiar oczka kwadratowego sita kontrolnego, o którym mowa w tabeli w pkt 7.3, użytego do oznaczenia zawartości podziarna.
Maksymalną wartość wymiaru ziarna właściwego wyznacza górny wymiar oczka kwadratowego sita kontrolnego, o którym mowa w tabeli w pkt 7.3, użytego do oznaczenia zawartości nadziarna.
Zawartość wilgoci całkowitej oznacza się metodą wagową, której zasady i procedurę wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki analitycznej, sposób obliczenia i przedstawienia wyników określa norma PN-G-04511:1980 albo PN-ISO 589:2006.
Zawartość siarki całkowitej.
Zawartość siarki całkowitej oznacza się metodą:
detekcji polegającą na ilościowym spaleniu próbki w strumieniu tlenu w temperaturze 1250-1350ºC w rurze spalań analizatora, powstające tlenki siarki analizowane są metodą adsorpcji promieniowania podczerwonego, albo
chemiczną z zastosowaniem mieszaniny Eschki, polegającą na całkowitym spalaniu odważki węgla z dodatkiem mieszaniny Eschki w atmosferze utleniającej oraz na strąceniu jonów siarczanowych w postaci siarczanu barowego, po oznaczeniu masy siarczanu barowego oblicza się na tej podstawie zawartość siarki całkowitej w węglu.
W przypadku oznaczania zawartości siarki całkowitej w sposób określony w pkt 9.1 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, sposób przygotowania próbki analitycznej, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04584:2001.
W przypadku oznaczania zawartości siarki całkowitej w sposób określony w pkt 9.1 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, sposób przygotowania próbki analitycznej, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-ISO 334:1997.