Załącznik nr 5 ↗
Struktura tej części nie została zweryfikowana.
METODY BADAŃ JAKOŚCI BIOETANOLU (ETANOLU JAKO KOMPONENTU BENZYNY SILNIKOWEJ),
ESTRU METYLOWEGO, BIOWĘGLOWODORÓW CIEKŁYCH PRZEZNACZONYCH DO WYTWARZANIA
PALIW CIEKŁYCH LUB BIOPALIW CIEKŁYCH STOSOWANYCH DO SILNIKÓW Z ZAPŁONEM ISKROWYM,
BIOWĘGLOWODORÓW CIEKŁYCH PRZEZNACZONYCH DO WYTWARZANIA PALIW CIEKŁYCH
LUB BIOPALIW CIEKŁYCH STOSOWANYCH DO SILNIKÓW Z ZAPŁONEM SAMOCZYNNYM
– 8 –
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej
Normie wprowadzającej normę EN 15721.
2.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 2, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15721.
3. Zawartość alkoholu metylowego oznacza się metodą chromatografii gazowej polegającą
na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego, wydzieleniu metanolu
z pozostałych składników, wykryciu go za pomocą detektora płomieniowo-jonizacyjnego
(FID) i określeniu jego zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie
współczynnika odpowiedzi.
3.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, jej wyposażenie, sposób obliczenia, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej
Normie wprowadzającej normę EN 15721.
3.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 3, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15721.
4. W celu odniesienia uzyskanych metodą chromatografii gazowej wyników zawartości
etanolu i wyższych alkoholi nasyconych, zawartości wyższych nasyconych (C3–C5)
alkoholi monowodorotlenowych oraz zawartości alkoholu metylowego do próbki
niezawierającej wody uwzględnia się zawartość wody w próbce przez jej odrębne
oznaczenie odpowiednią metodą, po czym – na podstawie wyniku oznaczenia wody –
oblicza się współczynnik korekcyjny pozwalający odnieść wyniki uzyskane dla próbki
z wodą do wyników uzyskanych dla próbki niezawierającej wody, według wzoru:
𝑊𝑊 =
100−𝐶𝐶𝑤𝑤𝑤𝑤𝑤𝑤𝑤𝑤
100
,
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
W − współczynnik korekcyjny,
Cwody − oznaczenie wody wyrażone w % (m/m).
Wynik oznaczenia metodą chromatografii gazowej zawartości etanolu i wyższych
alkoholi, zawartości wyższych nasyconych (C3–C5) alkoholi monowodorotlenowych
oraz zawartości metanolu mnoży się przez współczynnik korekcyjny i podaje się
w raporcie jako wynik badania skorygowany dla próbki niezawierającej wody.
5. Zawartość wody oznacza się metodą:
1) miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na wprowadzeniu
zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla
– 9 –
Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na
anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce, albo
2) miareczkowania potencjometrycznego Karla Fischera, polegającą na wprowadzeniu
zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu potencjometrycznego
Karla Fischera, w którym obecna woda jest miareczkowana z zastosowaniem
odczynnika Karla Fischera.
5.1. W przypadku oznaczenia zawartości wody metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 1:
1) gdy cała woda zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez
czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje
przerwane; na podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jednym
molem wody, dlatego ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku
zgodnie z prawem Faradaya;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania próbki i aparatury, testu kontrolnego aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15489;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15489.
5.2. W przypadku oznaczenia zawartości wody metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 2:
1) jod do reakcji jest wprowadzany w obecności bezwodnego ditlenku siarki, metanolu
i odpowiedniej zasady azotowej; na podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu
reaguje z jednym molem wody;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania próbki i aparatury, testu kontrolnego aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15692;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15692.
6. Zawartość chlorków nieorganicznych oznacza się metodą chromatografii jonowej,
polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości
– 10 –
w wodzie i określeniu zawartości chlorków przez porównanie na chromatografie
powierzchni pików badanej próbki ze standardową krzywą kalibracji.
6.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób przygotowania roztworu kalibracyjnego i aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 15492.
6.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 6, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15492.
7. Zawartość miedzi oznacza się metodą:
1) atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną w piecu
grafitowym, polegającą na wprowadzaniu porcji próbki na powierzchnię
wewnętrzną lub półeczkę kuwety oraz ogrzewaniu kuwety zgodnie z odpowiednim
programem temperaturowym, albo
2) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na
wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie
sprzężonej plazmy.
7.1. W przypadku oznaczenia zawartości miedzi metodą, o której mowa w pkt 7 ppkt 1:
1) ilość światła zaabsorbowanego przez atomy miedzi w czasie ostatniego etapu
programu mierzy się w określonych jednostkach czasu, a zintegrowaną absorbancję
wytworzoną przez miedź zawartą w próbce porównuje się z krzywą wzorcową
wyznaczoną na podstawie sygnałów roztworów wzorcowych miedzi
rozpuszczonych w etanolu;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania roztworu do próby ślepej i roztworów
wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15488;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15488.
7.2. W przypadku oznaczenia zawartości miedzi metodą, o której mowa w pkt 7 ppkt 2:
1) zawartość miedzi oznacza się przez porównanie emisji pierwiastka w próbce
analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali;
– 11 –
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania roztworu do próby ślepej i roztworów
wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837.
8. Całkowitą kwasowość (wyrażoną zawartością kwasu octowego) oznacza się metodą
miareczkowania kolorymetrycznego, polegającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją
wody o odczynie obojętnym niezawierającą ditlenku węgla i zmiareczkowaniu roztworem
wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do momentu zobojętnienia związków
o charakterze kwaśnym.
8.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób pobierania i postępowania z próbką, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15491.
8.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 8, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15491.
9. Wygląd sprawdza się metodą wizualną, polegającą na ocenie koloru oraz
przezroczystości, przez porównanie z próbką wody na tle białym oraz czarnym.
9.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, sposób interpretacji
i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 15769.
10. Zawartość fosforu oznacza się metodą:
1) spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpuszczeniu suchej
pozostałości w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu
i antymonu w celu uzyskania kompleksu antymonowo-fosforowo-molibdenowego,
albo
2) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na
wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie
sprzężonej plazmy.
– 12 –
10.1. W przypadku oznaczenia zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 10 ppkt 1:
1) kompleks poddaje się działaniu kwasu askorbinowego w celu uzyskania kompleksu
molibdenowego o mocnej niebieskiej barwie. Zawartość fosforu uzyskuje się przez
pomiar absorbancji kompleksu przy długości fali równej 880 nm;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób kalibracji, obliczenia i podawania wyników, a także sposób
sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15487;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15487.
10.2. W przypadku oznaczenia zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 10 ppkt 2:
1) zawartość fosforu oznacza się przez porównanie emisji pierwiastka w próbce
analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania roztworu do próby ślepej i roztworów
wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837.
11. Zawartość substancji nielotnej oznacza się metodą grawimetryczną, polegającą na zważeniu
pozostałości po odparowaniu alkoholu we wrzącej łaźni wodnej i osuszeniu w suszarce.
11.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i wyposażenia, sposób
pobierania próbek, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także sposób
sporządzenia sprawozdania z badania i kontroli jakości są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15691.
11.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 11, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15691.
12. Zawartość siarki oznacza się metodą:
1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na
poddaniu badanej próbki znajdującej się w kuwecie pomiarowej działaniu
pierwotnego promieniowania o określonej długości fali pochodzącego z lampy
rentgenowskiej, albo
– 13 –
2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji
ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym powstałego
uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, albo
3) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na
wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie
sprzężonej plazmy.
12.1. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 12 ppkt 1:
1) wyznacza się zawartość siarki na podstawie krzywej kalibracji określonej dla
odpowiedniego zakresu pomiarowego;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania roztworów kalibracyjnych, sposób kalibracji,
podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są
zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 15485;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15485.
12.2. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 12 ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, sposób kalibracji
i weryfikacji aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób
sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15486;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15486.
12.3. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 12 ppkt 3:
1) zawartość siarki oznacza się przez porównanie emisji pierwiastka w próbce
analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania roztworu do próby ślepej i roztworów
wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15837.
– 14 –
13. Przewodność elektryczną oznacza się przed wprowadzeniem dodatku na podstawie
pomiaru przewodnictwa elektrycznego za pomocą konduktometru z zastosowaniem
naczynka pomiarowego, w temperaturze próbki (25±0,1) °C.
13.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15938.
13.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 13, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15938.
14. Zawartość siarczanu określa się metodą chromatografii jonowej, polegającą na
odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie
i określeniu zawartości jonów siarczanowych przez porównanie na chromatografie
powierzchni pików badanej próbki z krzywą wzorcową.
14.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15492.
14.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 14, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15492.
II. Metody badań jakości estru metylowego w zakresie poszczególnych właściwości tego
biokomponentu
1. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą
chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale
mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej.
1.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki
estrów metylowych kwasu lignocerynowego (C24:0) i nerwonowego (C24:1). Integracja
powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnione piki, począwszy od estru
metylowego kwasu heksanowego (C6:0) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego
(C24:1).
1.2. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oblicza się na podstawie
całkowitej powierzchni pików estrów metylowych od C6:0 do C24:1 oraz powierzchni
piku odpowiadającego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyraża się jako
ułamek masowy określony w procentach.
– 15 –
1.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania próbki, sposób podawania wyników, a także sposób
sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14103.
1.4. Precyzja metody, o której mowa w pkt 1, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14103.
2. Gęstość w temperaturze 15 °C oznacza się metodą:
1) hydrometryczną z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki
o określonej temperaturze za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej
się w cylindrze, albo
2) oscylacyjną, wprowadzając próbkę o objętości około 1 ml do celi pomiarowej
gęstościomierza oscylacyjnego termostatowanej w celu utrzymania temperatury
odniesienia 15 °C.
2.1. W przypadku oznaczenia gęstości w temperaturze 15 °C metodą, o której mowa w pkt 2
ppkt 1:
1) dokonuje się odczytu wskazania na podziałce areometru oraz odnotowuje się
temperaturę badanej próbki; w przypadku oznaczenia gęstości w temperaturze innej
niż 15 °C przelicza się wynik pomiaru z użyciem wzoru wyznaczonego zgodnie
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w załączniku B do Polskiej
Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05, aby odnieść go do
temperatury 15 °C;
2) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury oraz sposób jej
przygotowania i kontroli, sposób przygotowania próbki, sposób obliczenia
i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są
zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN ISO 3675.
2.2. W przypadku oznaczenia gęstości w temperaturze 15 °C metodą, o której mowa w pkt 2
ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj
stosowanej aparatury i sposób jej przygotowania, metody pobierania i przygotowania
próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 12185.
– 16 –
2.3. Precyzja metody w przypadku oznaczenia gęstości w temperaturze 15 °C metodą, o której
mowa w pkt 2 ppkt 1 lub 2, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
3. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na:
1) pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki pod wpływem sił
grawitacyjnych przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny,
w powtarzalnych warunkach, w określonej i precyzyjnie utrzymywanej, stałej
i ściśle kontrolowanej temperaturze albo
2) wprowadzeniu próbki do komór pomiarowych o znanej i ściśle kontrolowanej
temperaturze składających się z pary wirujących, współosiowych walców oraz
oscylującej U-rurki, oznaczeniu lepkości dynamicznej na podstawie równowagowej
prędkości obrotowej wewnętrznego walca oraz gęstości na podstawie częstotliwości
oscylacji U-rurki.
3.1. W przypadku oznaczenia lepkości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 1:
1) lepkość w temperaturze 40 °C oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej
objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika pomiarowego przez stałą
lepkościomierza;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i jej wzorcowania, kontrola jakości, sposób przygotowania próbki, sposób
obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 3104;
3) precyzja metody oznaczenia lepkości w temperaturze 40 °C jest zgodna z aktualnym
stanem wiedzy, opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy
wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
3.2. W przypadku oznaczenia lepkości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 2:
1) lepkość oblicza się, dzieląc zmierzoną lepkość dynamiczną przez zmierzoną gęstość;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania oraz wzorcowania, sposób obliczenia
i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są
zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 16896;
– 17 –
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
4. Temperaturę zapłonu oznacza się metodą:
1) oznaczenia zapłonu lub braku zapłonu i temperatury zapłonu za pomocą aparatu
z tyglem zamkniętym w małej skali, polegającą na umieszczeniu badanej próbki
w tyglu i ogrzaniu jej do chwili zaobserwowania zapłonu par na powierzchni badanej
próbki, albo
2) zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu badanej
próbki w tyglu i podgrzewaniu, przy ciągłym mieszaniu, do chwili, gdy
wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par
na powierzchni badanej próbki.
4.1. W przypadku oznaczenia temperatury zapłonu metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 1:
1) do badania używa się określoną objętość 2 ml badanej próbki i stosuje się aparat do
określania temperatury zapłonu wyposażony w termiczne urządzenie rejestrujące
temperaturę;
2) najniższą temperaturę, skorygowaną w celu uwzględnienia różnic w odniesieniu do
normalnego ciśnienia wynoszącego 101,3 kPa, w której przyłożenie źródła zapłonu
spowoduje zapłon par próbki analitycznej i rozprzestrzenianie się płomienia nad
powierzchnią cieczy, w określonych warunkach badania, przyjmuje się jako
temperaturę zapłonu;
3) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób pobierania i postępowania z próbką,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 3679;
4) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
4.2. W przypadku oznaczenia temperatury zapłonu metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 2:
1) najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par
badanej próbki i szerzenie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się
jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia;
2) zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się
do normalnego ciśnienia wynoszącego 101,3 kPa;
– 18 –
3) stosuje się metodę zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa oraz używa się
aparatury do określania temperatury zapłonu wyposażonej w termiczne urządzenie
wykrywające, stosując każdorazowo nową próbkę analityczną przy zmianie
temperatury, do której ogrzewa się próbkę.
4.3. W przypadku oznaczenia temperatury zapłonu metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób postępowania z próbką, sposób
obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 2719;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
5. Zawartość siarki oznacza się metodą:
1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na
poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu
pierwotnego promieniowania o określonej długości fali pochodzącego z lampy
rentgenowskiej, albo
2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji
ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego
uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, albo
3) spektrometrii fluoroscencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na
umieszczeniu w strumieniu wzbudzającego promieniowania lampy rentgenowskiej
próbki analitycznej znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna
przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie.
5.1. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 1:
1) wyznacza się zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń
rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz
promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania wyników są
zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN ISO 20884;
– 19 –
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
5.2. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 2:
1) miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego
promieniowania ultrafioletowego;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób pobierania i postępowania z próbką,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 20846;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
5.3. W przypadku oznaczenia zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 3:
1) mierzy się intensywność linii K-L2,3 promieniowania rentgenowskiego
charakterystycznego siarki i porównuje skumulowaną liczbę zliczeń z wartościami
krzywej wzorcowej uzyskanej dla roztworów wzorcowych o zawartości siarki
obejmującą badany zakres stężeń;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 13032;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
6. Liczbę cetanową oznacza się metodą:
1) silnikową, polegającą na porównaniu własności samozapłonowych badanej próbki
z analogicznymi właściwościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach
cetanowych, z zastosowaniem silnika badawczego w znormalizowanych warunkach,
albo
2) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na wtryskiwaniu badanej próbki
do ładunku sprężonego powietrza znajdującego się w komorze o stałej objętości,
wykrywaniu przez czujniki początku wtrysku i początku jej spalania, dla określonej
liczby cykli oraz wyznaczaniu wielkości opóźnienia zapłonu, albo
– 20 –
3) spalania w wysokotemperaturowej i kontrolowanej ciśnieniowo komorze o stałej
objętości, polegającą na wtryskiwaniu badanej próbki do ogrzanego, sprężonego,
syntetycznego powietrza o wymaganej jakości, wytworzeniu fali dynamicznego
ciśnienia na skutek spalania badanej próbki i wykrywaniu jej za pomocą czujnika
ciśnienia, albo
4) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na bezpośrednim wtryskiwaniu
badanej próbki do ogrzanego, sprężonego powietrza i oznaczeniu wskazanej liczby
cetanowej (WLC) przez porównanie charakterystyki zapłonu badanej próbki
z mieszaninami pierwotnych paliw odniesienia o znanej wartości wskazanej liczby
cetanowej (WLC) w znormalizowanych warunkach pracy.
6.1. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 1:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób pobierania i przygotowywania próbki,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 5165;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
6.2. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 2, średnia
wielkość opóźnienia zapłonu wyznaczona dla określonej liczby cykli jest wstawiana do
równania umożliwiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej (DCN). DCN stanowi
oszacowanie liczby cetanowej (CN) opisanej w szczególności według Polskiej Normy
wprowadzającej normę EN ISO 5165 w konwencjonalnym pełnowymiarowym silniku
badawczym.
6.3. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania wyników,
a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 15195;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
– 21 –
6.4. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 3, na
podstawie oznaczonego opóźnienia zapłonu i wielkości opóźnienia spalania oblicza się
pochodną liczby cetanowej (DCN) za pomocą równania.
6.5. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 3:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania wyników,
a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 16715;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
6.6. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 4, próbka
analityczna badanego materiału jest automatycznie zaciągana z fiolki z próbką
umieszczonej w karuzeli automatycznego podajnika próbki, podgrzewana podczas
zwiększania ciśnienia, a następnie na początku cyklu spalania podpróbka jest
wstrzykiwana do komory spalania o stałej objętości, kontrolowanej temperaturze
i ciśnieniu, która została uprzednio naładowana sprężonym powietrzem o określonej
jakości. Każde wstrzyknięcie i w rezultacie zapłon powoduje gwałtowny wzrost ciśnienia
w komorze spalania, który jest wykrywany przez czujnik dynamicznego ciśnienia.
6.7. W przypadku oznaczenia liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 4:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania oraz sposób obliczenia i podawania wyników,
a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 17155;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
7. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się metodą wagową, polegającą na obliczeniu
udziału popiołu siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcję
pozostałości po spopieleniu z kwasem siarkowym.
7.1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozostanie tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu
produktów spalania, poddaje się je działaniu kwasu siarkowego i prażeniu w temperaturze
– 22 –
775 °C, aż zakończy się utlenianie węgla. Następnie popiół schładza się, ponownie
poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy.
7.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej
Normie wprowadzającej normę ISO 3987.
7.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 7, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
8. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera,
polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu
kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się
elektrolitycznie na anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce.
8.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez
czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane; na
podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, dlatego
ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku zgodnie z prawem Faradaya.
8.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury i sposób jej przygotowania oraz testu kontrolnego, sposób przygotowania
próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 12937.
8.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 8, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
9. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń oznacza się metodą polegającą na oznaczeniu
udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy
próbki.
9.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze pokojowej,
z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział
masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.
9.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury
i sposób jej przygotowania, sposób przygotowania próbki, sposób obliczenia i podawania
– 23 –
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym
stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 12662-2.
9.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 9, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 12662-2.
10. Badanie działania korodującego na miedź (3 h w temperaturze 50 °C) określa się
porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji.
10.1.Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie
ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą
wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji.
10.2.Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób interpretacji i podawania wyników, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 2160.
11. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 °C oznacza się metodą:
1) polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego
powietrza; lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz
z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną,
zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną
z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego, albo
2) przyspieszonego utleniania, polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę
strumienia oczyszczonego powietrza; lotne związki uwalniane z próbki w procesie
utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę
demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru
przewodności właściwej połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec
okresu indukcyjnego w chwili, gdy przewodność właściwa zaczyna gwałtownie
wzrastać; przyspieszony wzrost jest spowodowany dysocjacją lotnych kwasów
karboksylowych, które tworzą się w procesie utleniania i zostają zaabsorbowane
w wodzie.
11.1. W przypadku oznaczenia stabilności oksydacyjnej metodą, o której mowa w pkt 11
ppkt 1:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób pobierania próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób
– 24 –
sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14112;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
11.2. W przypadku oznaczenia stabilności oksydacyjnej metodą, o której mowa w pkt 11
ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15751;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
12. Liczbę kwasową oznacza się metodą miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej
próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem
wodorotlenku potasu, z zastosowaniem fenoloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu
końcowego miareczkowania.
12.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób pobierania i przygotowania próbki do badań, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym
stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 14104.
12.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 12, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
13. Liczbę jodową oznacza się metodą:
1) miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie
rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie,
dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu
mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu, albo
2) obliczeniową, na podstawie danych z chromatografii gazowej, w której jako dane
wejściowe stosuje się wyniki oznaczenia chromatografii gazowej dla
poszczególnych estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME).
– 25 –
13.1. W przypadku oznaczenia liczby jodowej metodą, o której mowa w pkt 13 ppkt 1:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób pobierania i przygotowania próbki do badań, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14111;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
13.2. W przypadku oznaczenia liczby jodowej metodą, o której mowa w pkt 13 ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 16300;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
14. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oznacza się metodą chromatografii
gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na
poszczególne składniki w fazie gazowej.
14.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki
estrów metylowych kwasu lignocerynowego (C24:0) i nerwonowego (C24:1). Integracja
powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnione piki, począwszy od estru
metylowego kwasu heksanowego (C6:0) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego
(C24:1).
14.2. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oblicza się na podstawie powierzchni
piku odpowiadającej estrowi metylowemu kwasu linolenowego oraz powierzchni piku
odpowiadającej estrowi metylowemu kwasu nonadekanowego i wyraża się jako ułamek
masowy określony w procentach.
14.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób przygotowania próbki, sposób podawania wyników, a także sposób
sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14103.
14.4. Precyzja metody, o której mowa w pkt 14, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14103.
– 26 –
15. Zawartość alkoholu metylowego oznacza się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki
w temperaturze 80 °C w hermetycznie zamkniętej fiolce, a następnie po osiągnięciu stanu
równowagi, nastrzykiwaniu określonej części fazy gazowej do chromatografu, gdzie
metanol jest wykrywany z użyciem detektora płomieniowo-jonizacyjnego, a jego ilość
jest określana w odniesieniu do wzorca zewnętrznego.
15.1. Zawartość alkoholu metylowego może być także oznaczona przez dodanie roztworu
wzorcowego wewnętrznego do próbki, a następnie określana z użyciem współczynnika
kalibracji wewnętrznej.
15.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj
stosowanej aparatury, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14110.
15.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 15, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14110.
16. Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu
oznacza się metodą polegającą na analizie pochodnych silanowych metodą
chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem,
z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-
-jonizacyjnego.
16.1. Po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościową wykonuje się metodą wzorca
wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie
uzyskanych wyników.
16.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
przygotowanie roztworów, sposób pobierania próbki, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym
stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 14105.
16.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 16, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14105.
17. Zawartość wolnego glicerolu oznacza się metodą polegającą na:
1) analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej
kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem
– 27 –
bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-jonizacyjnego,
albo
2) dodaniu, do badanej próbki, etanolu, wody, heksanu i wzorca wewnętrznego, co
spowoduje utworzenie dwóch faz i ilościowe przeniesienie wolnego glicerolu do
fazy dolnej, której analiza, metodą chromatografii gazowej, pozwala na ilościowe
oznaczenie stężenia wolnego glicerolu.
17.1. W przypadku oznaczenia zawartości wolnego glicerolu metodą, o której mowa w pkt 17
ppkt 1:
1) po przeprowadzeniu kalibracji, analizę ilościową wolnego glicerolu wykonuje się
metodą wzorca wewnętrznego;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób przygotowania roztworów, sposób pobierania próbki, sposób obliczenia
i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są
zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14105;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14105.
17.2. W przypadku oznaczenia zawartości wolnego glicerolu metodą, o której mowa w pkt 17
ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania
są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14106;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14106.
18. Zawartość metali grupy I (Na + K) oznacza się:
18. 1. W przypadku zawartości sodu (Na):
1) bezpośrednio – metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali
równej 589,0 nm, po rozpuszczeniu badanej próbki w roztworze ksylenu, albo
2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie,
po rozcieńczeniu próbki frakcją naftową.
– 28 –
18.1.1. W przypadku oznaczenia zawartości sodu (Na) metodą, o której mowa w pkt 18.1
ppkt 1:
1) stosowane roztwory wzorcowe sporządza się z organicznego związku sodu w postaci
soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i oleju do rozcieńczeń;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania
są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14108;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
18.1.2. W przypadku oznaczenia zawartości sodu (Na) metodą, o której mowa w pkt 18.1
ppkt 2:
1) zawartość sodu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej
roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj
stosowanej aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14538;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
18.2. W przypadku zawartości potasu (K):
1) bezpośrednio – metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali
równej 766,5 nm, po rozpuszczeniu próbki w roztworze ksylenu i stabilizatora, albo
2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie,
po rozcieńczeniu próbki frakcją naftową.
18.2.1 W przypadku oznaczenia zawartości potasu (K) metodą, o której mowa w pkt 18.2
ppkt 1:
1) stosowane roztwory wzorcowe sporządza się z organicznego związku potasu
w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania
– 29 –
są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14109;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14109.
18.2.2. W przypadku oznaczenia zawartości potasu (K) metodą, o której mowa w pkt 18.2
ppkt 2:
1) zawartość potasu (K) określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej
roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj
stosowanej aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14538;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14538.
18.2.3. Precyzja oznaczenia sumy zawartości metali grupy I (Na + K), w przypadku oznaczenia
zawartości sodu metodą opisaną w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej
normę EN 14108 oraz potasu metodą opisaną w szczególności w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN 14109 oraz metodą opisaną w szczególności w Polskiej
Normie wprowadzającej normę EN 14538, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
19. Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) oznacza się metodą optycznej emisyjnej analizy
spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, po rozcieńczeniu próbki frakcją naftową.
19.1. Sumę zawartości metali grupy II (Ca + Mg) określa się przez porównanie intensywności
emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal.
19.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj
stosowanej aparatury i sposób jej przygotowania, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym
stanem wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 14538.
– 30 –
19.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 19, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
20. Zawartość fosforu oznacza się metodą:
1) polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowadzeniu, w formie
aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego związku
fosforu, do plazmy argonowej sprzężonej indukcyjnie, albo
2) optycznej spektometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie, polegającą na
przepuszczeniu przez spektrometr próbki rozpuszczonej w nafcie.
20.1. W przypadku oznaczenia zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 20 ppkt 1:
1) zawartość fosforu oznacza się przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze
badanej próbki z emisją wzorców przy tej samej długości fali;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób
obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14107;
3) precyzję metody podaje się zgodnie z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
20.2. W przypadku oznaczenia zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 20 ppkt 2:
1) zawartość fosforu oznacza się przez porównanie z roztworem wzorcowym;
2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 16294;
3) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
21. Zawartość estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥4 wiązania
podwójne) oznacza się metodą chromatografii gazowej z wykorzystaniem wzorca
wewnętrznego estru metylowego C23:0.
21.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15779.
– 31 –
21.2. Precyzja metody, o której mowa w pkt 21, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 15779.
22. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą:
1) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety
w warunkach kontrolowanego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C, do
chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety
przekroczy 60 sekund lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia
pomiarowego, albo
2) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do
pipety w warunkach kontrolowanego podciśnienia 2 kPa i w temperaturze obniżanej
co 1°C z liniowym przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub
spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub
paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego.
22.1. W przypadku oznaczenia temperatury zablokowania zimnego filtru metodą, o której
mowa w pkt 22 ppkt 1:
1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, sposób przygotowania
próbki, sposób podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania
z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 116;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
22.2. W przypadku oznaczenia temperatury zablokowania zimnego filtru metodą, o której
mowa w pkt 22 ppkt 2:
1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbki, sposób podawania wyników,
a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem
wiedzy, opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę
EN 16329;
2) precyzja metody jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy, opisanym w szczególności
w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę EN 14214+A2:2019-05.
23. Temperaturę mętnienia oznacza się metodą polegającą na pomiarze temperatury badanej
próbki oziębianej z określoną szybkością w łaźni oziębiającej i obserwacji wyglądu tej
próbki.
– 32 –
23.1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje się
jako temperaturę mętnienia tej próbki.
23.2. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, a także sposób sporządzenia
sprawozdania z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN ISO 3015.
23.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 23, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w załączniku A do Polskiej Normy wprowadzającej normę
EN 14214+A2:2019-05.
III. Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania
paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem iskrowym
1. Zawartość siarki, stabilność oksydacyjna, zawartość żywic obecnych (po przemyciu
rozpuszczalnikiem), badanie działania korodującego na miedź (3 h w temperaturze
50 °C), skład frakcyjny oraz zawartość benzenu oznacza się metodami badań tych
właściwości dla benzyn silnikowych określonymi w przepisach wydanych na podstawie
art. 26 pkt 1 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania
jakości paliw (Dz. U. z 2025 r. poz. 1529).
2. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń oznacza się metodą grawimetryczną przez
przefiltrowanie znanej objętości paliwa przez uprzednio zważony filtr membranowy.
2.1. Masa zanieczyszczenia cząsteczkowego jest określona przez wzrost masy filtra
membranowego względem filtra kontrolnego.
2.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury,
sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawania wyników, a także sposób
sporządzenia protokołu z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w normie ASTM D 5452.
2.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 2, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w normie ASTM D 5452.
3. Całkowitą zawartość chlorowców oznacza się metodą mikrokulometrii oksydacyjnej,
polegającą na wstrzykiwaniu próbki do ogrzewanej strefy rury pirolizera, w której jest
odparowywana; produkty spalania wraz z chlorowcowodorami są przepuszczane
w formie rozproszonej przez płuczkę z kwasem siarkowym, wprowadzane do naczynka
kulometrycznego i miareczkowane generowanymi elektrolitycznie jonami srebra.
– 33 –
3.1. Wskazania mikrokulometru sprawdza się z zastosowaniem ciekłych związków
organicznych.
3.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej
aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury,
sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawania wyników, a także sposób
sporządzenia protokołu z badania są zgodne z aktualnym stanem wiedzy, opisanym
w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14077.
3.3. Precyzja metody, o której mowa w pkt 3, jest zgodna z aktualnym stanem wiedzy,
opisanym w szczególności w Polskiej Normie wprowadzającej normę EN 14077.
IV. Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania
paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem
samoczynnym
1. Gęstość w temperaturze 15 °C, zawartość siarki, zawartość wielopierścieniowych
węglowodorów aromatycznych, temperaturę zapłonu, całkowitą zawartość
zanieczyszczeń, badanie działania korodującego na miedź oraz skład frakcyjny (95 %
(V/V) destyluje do temperatury) oznacza się metodami badań tych właściwości dla oleju
napędowego określonymi w przepisach wydanych na podstawie art. 26 pkt 1 ustawy z dnia
25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw.
V. Do dokonywania interpretacji wyników badań stosuje się kryteria zgodne
z aktualnym stanem wiedzy, w szczególności opisane w Polskiej Normie
wprowadzającej normę EN ISO 4259-2.
– 34 –